比表面儀樣品的預(yù)處理
發(fā)布日期：2012-08-08 來源：貝士德儀器 點(diǎn)擊量：3602
將樣品裝入已稱重的樣品管,，樣品量是根據(jù)樣品材料的比表面預(yù)期值是不同的，廠家推薦樣品重量應(yīng)使管內(nèi)樣品的總表面保持在20至50 m2之間,。因此,，預(yù)期的樣品比表面越大，所需的樣品量越少,。對大多數(shù)催化劑,，稱樣量應(yīng)在0.20±0.02g 左右。
將樣品管放入加熱包,，用金屬加熱包夾固定好,，然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，開始脫氣,，這時(shí)被選脫氣站的指示燈點(diǎn)亮,，在相應(yīng)脫氣站的數(shù)字溫控器上設(shè)置預(yù)處理溫度300℃。若樣品在300℃會(huì)分解,，則應(yīng)設(shè)置較低的溫度,。應(yīng)該將脫氣溫度清楚地寫入打印報(bào)告中。脫氣開始后,，計(jì)算機(jī)將自動(dòng)控制樣品管內(nèi)壓力逐漸降低并加熱,。
對于粉末樣品的脫氣，需要執(zhí)行以下過程,，以避免樣品因抽真空揚(yáng)到管頸并阻塞脫氣站中的濾網(wǎng),，甚至污染閥門系統(tǒng)造成漏氣。該方法運(yùn)用于分子篩,，輕質(zhì)粉末和可能含有大量水汽或碳?xì)浠衔锏臉悠?。樣品前處理過程如下：
1. 將空樣品管連同其填充棒一起稱毛重，方法同前述,。
2. 將樣品裝入樣品管后,，插回填充棒，并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛,。
3. 設(shè)置初始溫度90℃,，并在該溫度下抽真空10±1分鐘。
4. 填加溫度至100℃,，再抽真空10分鐘,。
5. 在110℃重復(fù)步聚3，這時(shí)所有的水會(huì)被有效地去除,。
6. 增加溫度至300℃,，如果樣品吸附的雜質(zhì)氣較多，則應(yīng)先在150℃真空脫氣2-4小時(shí),。
在最少2個(gè)小時(shí)脫氣后,，檢查樣品以確保脫氣完全。分子篩和其他吸濕性樣品應(yīng)該至少脫氣4小時(shí),。如果可能,，最好能脫氣過夜。檢查脫氣效果的方法是：在手動(dòng)狀態(tài)下關(guān)閉歧管和連接真空泵的閥門,，如果樣品管或歧管內(nèi)壓力穩(wěn)定或上升極為緩慢，則說明脫氣完全,，可以用來分析,。如果不是，則延長或重復(fù)脫氣過程,。
關(guān)掉加熱包溫度,，輕輕地將樣品管從加熱包中退出,，將樣品管冷卻至室溫，這時(shí)樣品管中被回填氦氣,，隨即可以從脫氣站取下,。若使用了玻璃毛塞，需取出并立即蓋上與稱空管時(shí)相同的塞子,。稱重至0.1mg,，減除毛重，即為脫氣樣品的重量,。
相關(guān)產(chǎn)品：
1.3H-2000A型全自動(dòng)氮吸附比表面積儀
2.3H-2000BET-A全自動(dòng)氮吸附比表面積儀
3.3H-2000PS1型比表面及孔徑分析儀
4.3H-2000PS2型比表面及孔徑分析儀
5.3H-2000PS4型比表面及孔徑分析儀
6.3H-2000PM1型比表面及微孔分析儀
7.3H-2000PM2型比表面及微孔分析儀
將樣品管放入加熱包,，用金屬加熱包夾固定好,，然后再將樣品管裝到脫氣站口上。在所有需要脫氣的樣品都裝到脫氣站口后，開始脫氣,，這時(shí)被選脫氣站的指示燈點(diǎn)亮,，在相應(yīng)脫氣站的數(shù)字溫控器上設(shè)置預(yù)處理溫度300℃。若樣品在300℃會(huì)分解,，則應(yīng)設(shè)置較低的溫度,。應(yīng)該將脫氣溫度清楚地寫入打印報(bào)告中。脫氣開始后,，計(jì)算機(jī)將自動(dòng)控制樣品管內(nèi)壓力逐漸降低并加熱,。
對于粉末樣品的脫氣，需要執(zhí)行以下過程,，以避免樣品因抽真空揚(yáng)到管頸并阻塞脫氣站中的濾網(wǎng),，甚至污染閥門系統(tǒng)造成漏氣。該方法運(yùn)用于分子篩,，輕質(zhì)粉末和可能含有大量水汽或碳?xì)浠衔锏臉悠?。樣品前處理過程如下：
1. 將空樣品管連同其填充棒一起稱毛重，方法同前述,。
2. 將樣品裝入樣品管后,，插回填充棒，并在樣品管頸口處填塞少量合適的玻璃毛,。
3. 設(shè)置初始溫度90℃,，并在該溫度下抽真空10±1分鐘。
4. 填加溫度至100℃,，再抽真空10分鐘,。
5. 在110℃重復(fù)步聚3，這時(shí)所有的水會(huì)被有效地去除,。
6. 增加溫度至300℃,，如果樣品吸附的雜質(zhì)氣較多，則應(yīng)先在150℃真空脫氣2-4小時(shí),。
在最少2個(gè)小時(shí)脫氣后,，檢查樣品以確保脫氣完全。分子篩和其他吸濕性樣品應(yīng)該至少脫氣4小時(shí),。如果可能,，最好能脫氣過夜。檢查脫氣效果的方法是：在手動(dòng)狀態(tài)下關(guān)閉歧管和連接真空泵的閥門,，如果樣品管或歧管內(nèi)壓力穩(wěn)定或上升極為緩慢，則說明脫氣完全,，可以用來分析,。如果不是，則延長或重復(fù)脫氣過程,。
關(guān)掉加熱包溫度,，輕輕地將樣品管從加熱包中退出,，將樣品管冷卻至室溫，這時(shí)樣品管中被回填氦氣,，隨即可以從脫氣站取下,。若使用了玻璃毛塞，需取出并立即蓋上與稱空管時(shí)相同的塞子,。稱重至0.1mg,，減除毛重，即為脫氣樣品的重量,。
相關(guān)產(chǎn)品：
1.3H-2000A型全自動(dòng)氮吸附比表面積儀
2.3H-2000BET-A全自動(dòng)氮吸附比表面積儀
3.3H-2000PS1型比表面及孔徑分析儀
4.3H-2000PS2型比表面及孔徑分析儀
5.3H-2000PS4型比表面及孔徑分析儀
6.3H-2000PM1型比表面及微孔分析儀
7.3H-2000PM2型比表面及微孔分析儀
4.png)
- 產(chǎn)品中心
- 比表面積及微孔
- 動(dòng)力學(xué)(重量法)-氣體/蒸氣
- 高溫高壓氣體吸附
- 腐蝕性氣體吸附
- 多組分 選擇性 競爭吸附
- 化學(xué)吸附
- 膜孔徑分析
- 真密度及孔隙率
- 其它儀器
添加微信,，碼上咨詢
BeiShiDe Instrument All rights reserved. Power by:beishide.com 版權(quán)所有 @ 2021 電話4008-457-456 京公網(wǎng)安備 11010802025944號 關(guān)鍵詞：比表面積儀,比表面積分析儀,比表面積測定儀,比表面積測試儀,貝士德儀器,蒸氣吸附儀,高壓吸附儀,多組分競爭吸附,穿透曲線分析儀,化學(xué)吸附儀,物理吸附儀
